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解决方案

化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

日期:2017-03-14 15:36:30 人气:951

应用领域:
石油/化工
实验设备:
检测样品:
化工原料
检测项目:
环硅氧烷D5
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磐诺气相色谱对环硅氧烷 D5 含量的分析测试


化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定D5 结构

 

1.1 色谱条件

磐诺 GC-A91 型主机,带 FID

进样口:300 度,分流比:10:1;检测器:FID,300 度;进样量:1ìl。

色谱柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

程序升温:75 度,保持 3min,每分钟 15 度升温至 240 度,保持 3 分钟。

1。2 实验过程

1.2.1 内标储备液的配制 

精密称取环己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含环己酮 1.648mg 的内标储备液。

1。2。2 环硅氧烷 D5 储备液的制备

精密称取环硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含环硅氧烷 D5 1.008mg的环硅氧烷 D5 储备液。

1.2.3 标准溶液的配制

pk10计划取 5 个 10ml 容量瓶,往其中添加适量丙酮后,依次准确加入环己酮内标储备液 1.0ml,然后再依次顺序加入环硅氧烷 D5 储备液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,摇匀后,即得环硅氧烷 D5 浓度范围为 1~20ìg/ml 的 5 个标准溶液。标准溶液的浓度见表 1:

表 1 环硅氧烷 D5 标准溶液的浓度值

编号

D5 取样量(ìl)

D5 浓度(ìg/ml)

环己酮浓度(ìg/ml)

 

 

 

 

1ppm

10

1。008

 

2ppm

20

2.016

 

5ppm

50

5.04

164.8

10ppm

100

10。08

 

20ppm

200

20.16

 

1.3 实验结果

1.3.1 标准曲线

取 1.2.3 中编号 1-20ppm 标准溶液按照 1.1 中所述色谱条件进行分析,每个浓度平行进样 2 次,取平均值拟合标准曲线,结果见下表及相应色谱图。

表 3 环硅氧烷 D5 气相色谱分析-标准曲线结果

编号

Cs/Ci

环己酮(i)

D5(s)

As/Ai

面积比平均值

 

 

 

 

 

 

1ppm-1

0.006117

130。70

0。64

0.004897

0.005087

1ppm-2

128.87

0。68

0.005277

 

 

 

 

 

 

 

 

2ppm-1

pk10计划0。012333

126.77

1.09

0.008598

0.008425

2ppm-2

130。89

1.08

0.008251

 

 

 

 

 

 

 

 

5ppm-1

0.030583

128.30

2.51

0.019564

0.019735

5ppm-2

129。11

2。57

0.019906

 

 

 

 

 

 

 

 

10ppm-1

0.061165

131.54

5。00

0.038011

0.038080

10ppm-2

130.02

4。96

0.038148

 

 

 

 

 

 

 

 

20ppm-1

0.12233

130.13

10。01

0.076923

0.076263

20ppm-2

131.08

9。91

0.075603

 

 

以 Cs/Ci 为横坐标,As/Ai 为纵坐标,进行线性回归,拟合后的回归方程为:

y=0.61366x+0.000979,相关系数 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

 化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

1ppm

 化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

2ppm

 化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

5ppm

 化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

10ppm

 化工原料中环硅氧烷D5含量分析测定

20ppm

1.3.2 重复性试验

取 1.2.3 中编号 20ppm 标准溶液按照 1.1 中所述色谱条件进行分析,进样 6 次,重复性试验结果见下表及相应色谱图。

表 2 环硅氧烷 D5 气相色谱分析-重复性试验结果

编号

峰面积

 

As/Ai

 

 

环己酮(i)

D5(s)

 

 

 

 

 

 

1

130.13

10。01

0。07692

2

131.08

9.91

0.07560

3

128。32

9.83

0.07661

4

131。71

10。07

0。07646

5

129.34

9.82

0。07592

6

130.53

10.01

0。07669

RSD%(n=6)

0。937

1.046

0.659

备注: As——环硅氧烷 D5 峰面积;Ai——内标物环己酮峰面积

1.4 测定结果说明

采用 GsBP-5 色谱柱,对色谱条件进行适当改变后,以环己酮为内标物,环硅氧烷 D5为待测组分,验证了环硅氧烷浓度在 1~20ìg/ml 范围内的线性关系,结果良好,线性相关系数 r>0。999,考查了以 20ìg/ml 环硅氧烷 D5 标准溶液为代表,验证了操作条件的重复性,RSD%<1%。实验证实,气相色谱测定 1~20ìg/ml 的环硅氧烷 D5 具有可行性。

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